止泻保童颗粒质量标准研究

止泻保童颗粒收载于卫生部药品标准中药成方制剂第六册，由人参、白术、茯苓、白扁豆、苍术、黄连、芡实等二十二味药材组成 [1]。目前质量标准中尚无含量测定，仅有盐酸小檗碱薄层鉴别，为更好的控制产品质量，本实验采用TLC法对方中人参、诃子肉进行了鉴别，对原黄连的TLC鉴别进行了修订，方中黄连具有清热燥湿，泻火解毒的功能。故采用HPLC色谱法对方中黄连进行了含量测定。1 仪器与试药1.1 仪器 1100型高效液相色谱仪（安捷伦）；AG135型十万分之一天平（梅特勒托利多）；FA1004型万分之一天平（上海精密科学仪器公司）；SK250H型超声波清洗器(上海科导超声仪器有限公司)。1.2 试药 止泻保童颗粒样品（安徽华佗国药股份有限公司生产）；盐酸小檗碱对照品（批号：110713-200910）；人参对照药材（批号：917-9905）人参皂苷Rb1对照品（批号：110704-200420）；人参皂苷Rg1对照品（批号：110703-200726）；人参皂苷Re对照品（批号：110754-200421）；没食子酸对照品（批号：110831-200302）；乙腈为色谱纯（国药集团化学试剂有限公司），水（重蒸馏水）；其他试剂均为分析纯，购于天津市广成化学试剂有限公司；硅胶G薄层板（烟台德信生物科技有限公司）。2 方法与结果 2.1 薄层色谱鉴别2.1.1 人参的TLC鉴别 取本品10g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇萃取2次，每次25ml，合并正丁醇液，正丁醇液用氨试液洗涤2次，每次30ml，弃去氨试液层，再用正丁醇饱和的水25ml洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。按处方比例配制缺人参的阴性制剂，同法制成人参阴性对照液。取人参对照药材0.5g，同法制成人参对照药材溶液。另取人参皂苷Rb1、Rg1、Re对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照TLC法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液、人参阴性对照液各4-8?l、人参对照药材溶液2?l，对照品溶液2?l，分别点于同一硅胶G高效薄层板上，以正丁醇-醋酸-水（4：1：5）上层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，重现性良好，阴性无干扰，故收入正文。见TLC图1。2.1.2 黄连的TLC鉴别 取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液作为供试品溶液。按处方比例制成缺少黄连的阴性制剂，同法制成黄连阴性对照液。另取盐酸